Koelbad

Een koelbad is een laboratoriumopstelling die in de organische chemie gebruikt wordt om reactievaten te koelen tot temperaturen tussen 13°C en -196°C. Daartoe wordt in een stalen of kunststoffen container, zoals een dewarvat, een speciaal bereid vloeistofmengsel, het koudmakend mengsel, gebracht. Dit mengsel bestaat doorgaans uit een organisch oplosmiddel of een zout, waaraan een koelmiddel wordt toegevoegd. Courante koelmiddelen zijn ijs, droogijs en vloeibare stikstof. Koelbaden worden niet enkel gebruikt bij het uitvoeren van chemische reacties bij lage temperatuur, maar ook bij het koelen van organische vloeistoffen na destillatie.

Een typische experimentele opstelling in het laboratorium ter uitvoering van een aldolcondensatie. Beide erlenmeyers zijn ondergedompeld in een koelbad van droogijs en aceton (−78°C).

Bij het mengen van een koelmiddel met een organisch oplosmiddel of een zout wordt meestal een slurry bekomen.

Types

Het meest eenvoudige en goedkope koelbad is een mengsel van water en ijs. Daarbij wordt een temperatuur van 0°C bereikt. Dit soort koelbaden wordt gebruikt bij reacties die exotherm kunnen verlopen of bij reacties die kinetisch moeten gecontroleerd worden (bijvoorbeeld deprotoneringen met LDA). Om lagere temperaturen te kunnen bereiken wordt gebruikgemaakt van andere mengsels.

IJs

Naast een mengsel van water en ijs, kan ijs ook worden gemengd met bepaalde zouten. Een mengsel van ijs en calciumchloride kan een minimale temperatuur van −40°C bereiken. Dit is toe te schrijven aan het effect van vriespuntsdaling.

Droogijs

Een slurry van droogijs met een geschikt organisch oplosmiddel (aceton, isopropanol of di-ethylether) kan temperaturen tot −100°C bereiken. Dergelijke slurries worden aangewend bij kinetische enolaatvorming of andere temperatuursgevoelige reacties, zoals de reductie met di-isobutylaluminiumhydride of de Swern-oxidatie. Het organisch oplosmiddel bevriest niet, omdat de vriestemperatuur ver onder de minimaal bereikbare temperatuur van het mengsel ligt.

Vloeibare stikstof

Met zuivere vloeibare stikstof kan een temperatuur van −196°C bereikt worden. Deze temperatuur kan opgedreven worden door toevoeging van een geschikt oplosmiddel. Zo kan, door toevoegen van cyclohexaan, de temperatuur zelfs tot 6°C boven het vriespunt van water worden gebracht.

Zoutoplossingen

Wanneer bepaalde zouten in water worden opgelost, kan dit door het endotherme oplosproces aanleiding geven tot temperatuursdaling. Voorbeelden zijn:

• kaliumchloride (−12°C)
• ammoniumnitraat (−15°C)
• mengsel van natriumnitraat en ammoniumchloride (−24°C)

Dergelijke waterige oplossingen zijn vaak niet lang werkzaam en worden in praktische synthese niet vaak aangewend.

Overzicht

Onderstaande tabel geeft een overzicht van de verschillende soorten koelbaden met de minimale temperatuur die bereikt kan worden.

Koelmiddel	Oplosmiddel of zout	Temperatuur (°C)
droogijs	p-xyleen	13
droogijs	1,4-dioxaan	12
vloeibare stikstof	cyclohexaan	6
droogijs	benzeen	5
droogijs	formamide	2
ijs	water	0
ijs	ammoniumchloride[1]	−5
vloeibare stikstof	aniline	−6
ijs	natriumthiosulfaat[2]	−8
ijs	calciumchloride[3]	−10
vloeibare stikstof	1,2-ethaandiol	−10
vloeibare stikstof	cycloheptaan	−12
droogijs	benzylalcohol	−15
droogijs	1,2-ethaandiol	−15
ijs	natriumchloride[4]	−20
droogijs	tetrachlooretheen	−22
droogijs	tetrachloormethaan	−23
droogijs	1,3-dichloorbenzeen	−25
droogijs	o-xyleen	−29
vloeibare stikstof	broombenzeen	−30
droogijs	m-toluïdine	−32
droogijs	3-heptanon	−38
ijs	calciumchloride[5]	−40
droogijs	acetonitril	−41
droogijs	pyridine	−42
droogijs	cyclohexanon	−46
droogijs	m-xyleen	−47
droogijs	di-ethyleenglycoldi-ethylether	−52
droogijs	n-octaan	−56
droogijs	di-isopropylether	−60
droogijs	chloroform	−61
vloeibare stikstof	chloroform	−63
droogijs	ethanol	−72
droogijs	trichlooretheen	−73
droogijs	2-propanol	−77
vloeibare stikstof	n-butylacetaat	−77
droogijs	aceton	−78
vloeibare stikstof	3-methyl-1-butylacetaat	−79
droogijs	zwaveldioxide	−82
vloeibare stikstof	ethylacetaat	−84
vloeibare stikstof	1-butanol	−89
vloeibare stikstof	n-hexaan	−94
vloeibare stikstof	aceton	−94
vloeibare stikstof	tolueen	−95
vloeibare stikstof	methanol	−98
droogijs	di-ethylether	−100
vloeibare stikstof	cyclohexeen	−104
vloeibare stikstof	2,2,4-trimethylpentaan	−107
vloeibare stikstof	joodethaan	−109
vloeibare stikstof	koolstofdisulfide	−110
vloeibare stikstof	1-broombutaan	−112
vloeibare stikstof	ethanol	−116
vloeibare stikstof	broomethaan	−119
vloeibare stikstof	aceetaldehyde	−124
vloeibare stikstof	methylcyclohexaan	−126
vloeibare stikstof	1-propanol	−127
vloeibare stikstof	n-pentaan	−131
vloeibare stikstof	1,5-hexadieen	−141
vloeibare stikstof	2-methylbutaan	−160
vloeibare stikstof	geen	−196

Externe links

• (en) Cooling Baths

Bronnen, noten en/of referenties

1. Verhouding ammoniumchloride tot ijs: 0,3 tot 1
2. Verhouding natriumthiosulfaat tot ijs: 1,1 tot 1
3. Verhouding calciumchloride tot ijs: 1 tot 2,5
4. Verhouding natriumchloride tot ijs: 1 tot 3
5. Verhouding calciumchloride tot ijs: 1 tot 0,8