Titracija
From Wikipedia, the free encyclopedia
Titracija je postopek dodajanja ene snovi drugi po kapljicah, ponavadi s pipeto ali kapalko. Gre za kvantitativno volumetrično analizo z dodajanjem določenih količin testne raztopine v raztopino, ki vsebuje snov, ki se določa.[1] Izvaja se tako, da se testni raztopini postopoma dodaja titrant v obliki titrimetrijske raztopine, dokler ves analit ne reagira z njim, kar se zazna z ustreznim barvnim indikatorjem ali merilnim instrumentom.[2] Titrant ima znano koncentracijo in se doda v poznani prostornini in na tem temelji določitev analita.
![]() | Ta članek ima več težav. Prosimo, pomagajte ga izboljšati ali pa se o teh težavah posvetujte na pogovorni strani.
|
Titraciji rečemo tudi volumetrija. Spada med pogosto uporabljene analitične metode zaradi hitrosti in enostavnosti analitičnega postopka.[14] Je analitična tehnika, s pomočjo katere določamo količino oz. koncentracijo določene snovi oz. analita, tako da raztopini vzorca dodajamo po kapljicah raztopino reagenta s točno znano koncentracijo, dokler ne dosežemo kemične ekvivalentnosti(enakosti) med reagenti ali končne točke titracije.[18] »Končna točka stanje pri titraciji, ko se z indikatorjem ali z instrumentom zazna ekvivalentna točka, katere vrednost se zaradi eksperimentalne napake ne ujema vedno s teoretično ekvivalentno točko.« [3]
Volumetrija temelji na merjenju volumna dodane standardne raztopine, ki se porabi za kvantitativno reakcijo z analitom v vzorcu.
Osnovana je na kemijskih reakcijah in ravnotežjih. Temelji na popolni kemični reakciji med analitom in raztopino, katere koncentracija je znana (imenujemo standardna raztopina oz. titrant) v znani koncentraciji, ki je dodan vzorcu. Pravimo, da vzorec titriramo s standardno raztopino reagenta, zato te določitve imenujemo titracije. Standardno raztopino nalijemo v bireto. Potrebno je poznati stehiometrično razmerje oz. kemijsko reakcijo med standardno raztopino in analitom, da po končani titraciji lahko izračunamo koncentracijo analita.
Titracija je postopek, pri kateri se titrant dodaja, dokler ni viden konec titracije. Konec titracije opazimo s spremembo barve indikatorja, pravimo ekvivalentna točka titracije. To je točka pri kateri sta analit in reagent prisotna v enakih količinah.[14],[21] »Ekvivalentna točka stanje pri titraciji, ko je količina s titrimetrično raztopino dodanega reagenta ekvivalentna količini analita.« [4]
Izračuna se iz porabe titranta v znani koncentraciji. Zmnožek koncentracije titranta in porabe titranta vrne količino snovi, ki je reagirala z vzorcem. Izmerjene točke v samodejnem titratorju se ovrednotijo glede na določene matematične postopke, ki vodijo do ocenjene titracijske krivulje. Iz te krivulje se nato izračuna ekvivalentna točka.
Prednost titracij so: hitrost, klasična, dobro znana analitična tehnika, natančna in precizna tehnika, ne potreba za zelo specializirano znanje kemije, dobro razmerje med ceno in zmogljivostjo v primerjavi z bolj prefinjenimi tehnikami, uporabljajo jo lahko uporabniki z malo usposabljanja in malo veščinami, možnost visoke stopnje avtomatizacije.[13]
Standardna raztopina kisline ali baze, s katero določamo neznano koncentracijo baze ali kisline je tista raztopina, ki ima zelo natančno določeno koncentracijo.[19]
Množino dodanega reagenta izračunamo iz:
o znane koncentracije standardne raztopine
o volumna porabljene standardne raztopine reagenta, ob doseženi končni točki titracije.
Pri izračunu množine analita v vzorcu upoštevamo stehiometrično razmerje reakcije, reakcije med analitom v vzorcu in reagentom v standardni raztopini. Razmerje omenjene reakcije razberemo iz urejene kemijske reakcije med reagentom standardne raztopine in analita v vzorcu. Konec titracije nastopi, ko celotna množina analita v vzorcu zreagira z dodano množino reagenta, ki ga dodamo s standardno raztopino. Konec reakcije zaznamo s spremembo barve raztopine (motnost, kosmičavost) ali z indikatorji.[14]
Standardna raztopina mora biti pripravljena z raztapljanjem natančno zatehtanih čistih substanc, imenovanih primarni standardi. Kadar čiste substance nimamo na razpolago, pripravimo raztopino s približno koncentracijo ter jo standardiziramo v postopku titracije z zatehtanim primarnim standardom, ki mora biti 100 % čist, stabilen pri temperaturi sušenja in neomejen čas na sobni temperaturi. Vedno ga je potrebno posušiti pred tehtanjem. Priporočljivo je, da ima visoko molsko maso, vedno mora biti dosegljiv. Izpopolnjevati mora vse zahteve za titracijo, če želimo primarni standard uporabiti pri titraciji.[14]
Pri izvedbi titracije potrebujemo: pipeto (da odmerimo natančno količino vzorca, kislino ali bazo), erlenmajerico (posoda, v katero odpipetiramo naš vzorec), bireto (za nevtraliziranje vzorca s standardno raztopino, kisline ali baze, raztopina, katere koncentracije nam je znana oz. jo natančno poznamo), indikator (pokaže ekvivalentno točko, kjer se barva indikatorja tudi spremeni).[16]
Koncentracijo količino snovi v raztopini izračunamo tako, da količino snovi delimo s prostornino raztopine. c=n/V [14]
analit + reagent (titrant) = reakcijski produkti
Do popolnosti titracije se dodaja titrant. Konec titracijske reakcije mora biti zlahka opazen, da je primeren za določitev, reakcijo je namreč potrebno spremljati (indicirati) z ustreznimi tehnikami (npr. s potenciometrijo (merjenjem potencialov s senzorjem; pride do spremembe napetosti v vzorcu) ali z barvnimi indikatorji(pride do spremembe barve raztopine vzorca). Meritev odmerjene količine titranta lahko izračunamo vsebnost analita na podlagi stehiometrije kemične reakcije. Reakcija, pri titraciji mora biti hitra, popolna, nedvoumna in opazna.
Kvalitativni napredek prikazujejo titracijske krivulje, ki nam omogoča hitro oceno metode titracije. Razlikujemo logaritmične in linearne titracijske krivulje, ki ima v osnovi dve spremenljivki.
Titracijske krivulje se razlikujejo po 4 različnih oblikah, ki jih je potrebno analizirati z ustreznimi ocenjevalnimi algoritmi:
o simetrična krivulja,
o asimetrična krivulja,
o minimum oz. maksimum krivulja,
o segmentna krivulja.
Poznamo kislinsko bazično titracijo, ki je kvantitativna volumetrična analizna metoda.
Te reakcije so zelo hitre, pri čemer se kemijsko ravnovesje vzpostavi zelo hitro, zato so te v vodnih raztopinah idilične za titracije. Oblika titracijskih krivulj je odvisna samo od kislosti konstante (Ka), če uporabljene raztopine niso preveč razredčene.[13]
»Standardizacija pomeni standardizirati s predpisom za vso državo enotno določiti mero, kakovost.« [5] Je postopek s katerim določamo točno koncentracijo raztopine reagenta, izvedemo jih s pomočjo spojin , ki jih imenujemo primarni standardi. To storimo tako, izračunamo volumetrični faktor raztopine reagenta. S postopkom standardizacije dobimo standardno raztopino reagenta. Standardne raztopine najdemo v dveh vrstah, kot primarne in sekundarne standardne raztopine. Za natančne standardizacije uporabljamo primarne standardne rešitve, saj te raztopine vsebujejo visoko čistost.[20]
»Primarni standard , popolnoma čista kemikalija z neomejeno obstojnostjo, ki jo zlahka tehtamo in ki ni higroskopna, ne reagira z ogljikovim dioksidom, se ne oksidira in pri titraciji popolnoma opredeljeno reagira s snovjo, ki jo želimo analizirati.« [6]
Primarni standardi morajo zadoščati čistosti, stabilnosti oz. obstojni pri atmosferskih pogojih , zadostni molekulski masi(zaradi manjše napake pri tehtanju). Pomembno je tudi, da ne veže vode ter, da so dostopni in poceni.[17]
Da izvedemo titracijo mora biti reakcija med analitom in titrantom definirana in poznana ter hitra, saj večina ionskih reakcij poteka hitro. Stranske reakcije ne smejo potekati. Jasno zaznaven mora biti konec reakcije s pomočjo indikatorja, s spremembo barve standardne raztopine in merjenjem pH-vrednosti.[18] Ko v reakciji dodamo ekvivalentno (stehiometrično) količino titranta, je ekvivalentna točka oz. konec kemijske reakcije. Ko detektiramo konec titracije, se mora končna točka titracije ujemati z ekvivalentno točko titracije. Reakcija mora potekati kvantitativno.[14]